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Water → HCID 18548815, Verbindung

HRID 1266894
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1266894
Cl[CH2:2][C:3]1[N:4]=[C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([C:14]3[CH2:20][C:19](=[O:21])[NH:18][C:17]4[CH:22]=[C:23]([N:26]5[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27]5)[CH:24]=[CH:25][C:16]=4[N:15]=3)[CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[O:6][CH:7]=1.[I-].[K+].[CH3:33][NH2:34].O>C(O)C>[CH3:33][NH:34][CH2:2][C:3]1[N:4]=[C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([C:14]3[CH2:20][C:19](=[O:21])[NH:18][C:17]4[CH:22]=[C:23]([N:26]5[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27]5)[CH:24]=[CH:25][C:16]=4[N:15]=3)[CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[O:6][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 4875Potassium IodideHCID 6329MethylamineHCID 18548707HCID 18548707, Verbindung

Produkt 1

HCID 18548815HCID 18548815, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-[3-(4-chloromethyl-oxazol-2-yl)-phenyl]-8-pyrrol-1-yl-1,3-dihydro-benzo[b][1,4]diazepin-2-one (Example 78a) (125 mg) and potassium iodide (5 mg) in a 8M solution of methylamine in ethanol (1.5 mL) was stirred at 20° C. for 16 h. H2O (20 mL) was added and the precipitated collected by filtration and purified by chromatography on silica gel using MeOH as eluent. The product was stirred with 20% aqueous MeOH (10 mL) the pH of the mixture being set to 11 by addition of 1N NaOH solution, and the solid was isolated by filtration to give the title compound (54 mg) as yellow solid.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe precipitated collected by filtration
  2. custompurified by chromatography on silica gel
  3. stirringThe product was stirred with 20% aqueous MeOH (10 mL) the pH of the mixture
  4. additionbeing set to 11 by addition of 1N NaOH solution
  5. customthe solid was isolated by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-97834fb7a1dc4366b45c7c102231005d
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06548495B2

Notizen zur Reaktion

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