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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 57470539, Verbindung

HRID 1270158
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1270158
O.[NH2:2][NH2:3].[CH3:4][O:5][C:6]([C:8]1[CH:9]=[C:10]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=1)[N:14]=[C:13](Cl)[C:12]([Cl:19])=[N:11]2)=[O:7]>CO>[CH3:4][O:5][C:6]([C:8]1[CH:9]=[C:10]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=1)[N:14]=[C:13]([NH:2][NH2:3])[C:12]([Cl:19])=[N:11]2)=[O:7]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)2×HCID 13799594Methyl 2,3-dichloroquinoxaline-6-carboxylate

Produkt 1

HCID 57470539HCID 57470539, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

Hydrazine monohydrate (0.26 mL) was added dropwise to a suspension of 2,3-dichloro-quinoxaline-6-carboxylic acid methyl ester (1.2 g) in methanol (10 mL) at −10° C. After three hrs. at this temperature, an additional portion of hydrazine monohydrate (0.26 mL) was added, and the resulting mixture was stirred at 0° C. for three hrs., and then for one hr. at 23° C. The suspension was filtered, and the solids were washed with MeOH. Flash column chromatography provided a residue that was recrystallized from MeOH to provide 3-chloro-2-hydrazino-quinoxaline-6-carboxylic acid methyl ester as a yellow solid. MS (M+H)+=253.2.

Aufarbeitung

  1. wait, and then for one hr
  2. customat 23° C
  3. filtrationThe suspension was filtered
  4. washthe solids were washed with MeOH
  5. customFlash column chromatography provided a residue that
  6. customwas recrystallized from MeOH

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aa2499738a664bf9816f1d4e2875dc1a
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07202245B2

Notizen zur Reaktion

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