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HCID 21923073, Verbindung → HCID 178478728, Verbindung

HRID 1272668
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1272668
[NH2:1][C@H:2]1[CH2:7][CH2:6][C@H:5]([NH2:8])[CH2:4][CH2:3]1.[Cl:9][C:10]1[N:18]=[C:17]2[C:13]([N:14]=[CH:15][N:16]2[CH:19]2[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]2)=[C:12]([NH:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])=[CH:27][CH:26]=2)[N:11]=1>O>[ClH:9].[ClH:9].[NH2:1][C@H:2]1[CH2:7][CH2:6][C@H:5]([NH:8][C:10]2[N:18]=[C:17]3[C:13]([N:14]=[CH:15][N:16]3[CH:19]3[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23]3)=[C:12]([NH:24][C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31]([F:32])([F:34])[F:33])=[CH:27][CH:26]=3)[N:11]=2)[CH2:4][CH2:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 21923073HCID 21923073, VerbindungHCID 178511674HCID 178511674, Verbindung

Produkt 1

HCID 178478728HCID 178478728, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

684 mg of trans-1,4-diaminocyclohexane is taken to approximately 150° C. then 229 mg of the product obtained in Stage 1 above is added, the reaction medium is maintained under agitation at 140° C. for 5 hours then left to return to ambient temperature. Then 15 ml of water is added, followed by extracting with dichloromethane, drying and evaporating the solvent. The residue is chromatographed on silica (eluent: MeOH/NH4OH 98/2), taken up in 10 ml of ethanol, 6 ml of an ethanolic solution of hydrochloric acid is added, followed by separating, washing with ether, drying under reduced pressure at 60° C. and 159 mg of expected product is recovered.

Aufarbeitung

  1. customis taken to approximately 150° C.
  2. waitthen left
  3. customto return to ambient temperature
  4. extractionby extracting with dichloromethane
  5. customdrying
  6. customevaporating the solvent
  7. customThe residue is chromatographed on silica (eluent: MeOH/NH4OH 98/2)
  8. addition6 ml of an ethanolic solution of hydrochloric acid is added
  9. customby separating
  10. washwashing with ether
  11. customdrying under reduced pressure at 60° C.
  12. custom159 mg of expected product is recovered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-02c9adb702674847b69b83554161d928
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07208598B2

Notizen zur Reaktion

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