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Hydrochloric Acid → 1-(4-Amino-5-fluoropyrimidine-2-yl)-8-chloro 6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid

HRID 1274694
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1274694
Cl.C([NH:6][C:7]1[C:12]([F:13])=[CH:11][N:10]=[C:9]([N:14]2[C:23]3[C:18](=[CH:19][C:20]([F:26])=[C:21]([F:25])[C:22]=3[Cl:24])[C:17](=[O:27])[C:16]([C:28]([O:30]CC)=[O:29])=[CH:15]2)[N:8]=1)(C)(C)C>C(O)(=O)C>[NH2:6][C:7]1[C:12]([F:13])=[CH:11][N:10]=[C:9]([N:14]2[C:23]3[C:18](=[CH:19][C:20]([F:26])=[C:21]([F:25])[C:22]=3[Cl:24])[C:17](=[O:27])[C:16]([C:28]([OH:30])=[O:29])=[CH:15]2)[N:8]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 22121180Ethyl 1-[4-(t-butylamino)-5-fluoropyrimidin-2-yl]-8-chloro-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylate

Produkt 1

HCID 221211951-(4-Amino-5-fluoropyrimidine-2-yl)-8-chloro 6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acidAusbeute 65,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixed solution (1:1, v/v) of 0.4 ml of 4N hydrochloric acid and 1 ml of acetic acid was added 90 mg of ethyl 1-[4-(t-butylamino)-5-fluoropyrimidine-2-yl]-8-chloro-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylate, and the mixture was heated under reflux with stirring for 3 and half hours and allowed to cool. The precipitate was collected by filtration, and washed with ethanol and diisopropylether successively to obtain 48 mg of the title compound as a colorless powder.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux
  3. temperatureto cool
  4. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  5. washwashed with ethanol and diisopropylether successively

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5d7fdc1fe0ba4a5ca61e628f0df6833e
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06156903

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