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Sodium Hydroxide → 2,4-Dichloro-3-(3-methylisoxazol-5-yl)benzoic acid

HRID 1276138
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1276138
[OH-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[C:13]([C:14]2[O:18][N:17]=[C:16]([CH3:19])[CH:15]=2)=[C:12]([Cl:20])[CH:11]=[CH:10][C:5]=1[C:6]([O:8]C)=[O:7]>O.CO.O1CCCC1>[Cl:3][C:4]1[C:13]([C:14]2[O:18][N:17]=[C:16]([CH3:19])[CH:15]=2)=[C:12]([Cl:20])[CH:11]=[CH:10][C:5]=1[C:6]([OH:8])=[O:7]
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Komponenten

6

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 15430825Methyl 2,4-dichloro-3-(3-methylisoxazol-5-yl)benzoate

Produkt 1

HCID 154308262,4-Dichloro-3-(3-methylisoxazol-5-yl)benzoic acidAusbeute 96,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel
HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.35 g (8.8 mmol) of sodium hydroxide in 35 ml of water was added to 2.3 g (8.0 mmol) of methyl 2,4-dichloro-3-(3-methylisoxazol-5-yl)benzoate in a mixture of 50 ml of methanol and 50 ml of tetrahydrofuran. The mixture was stirred at room temperature for 12 hours, the solvent was removed and the residue was taken up in ethyl acetate/water. After phase separation, the organic phase was separated off and the aqueous phase was washed with ethyl acetate. The remaining aqueous phase was acidified and then extracted with ethyl acetate; the resulting organic phase was dried and concentrated. 2.1 g (96% of theory) of 2,4-dichloro-3-(3-methylisoxazol-5-yl)benzoic acid were obtained.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was removed
  2. customAfter phase separation
  3. customthe organic phase was separated off
  4. washthe aqueous phase was washed with ethyl acetate
  5. extractionextracted with ethyl acetate
  6. customthe resulting organic phase was dried
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-84e1a5d0ea024f33a9d47a544dfed830
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06165944

Notizen zur Reaktion

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