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Potassium Carbonate → HCID 9841532, Verbindung

HRID 1278578
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1278578
[CH2:1]([N:3]([CH2:32][CH3:33])[C:4]([C:6]1[CH:7]=[N:8][C:9]([C:12]2([C:25]3[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[C:27]([OH:31])[CH:26]=3)[CH2:17][CH2:16][N:15](CC3C=CC=CC=3)[CH2:14][CH2:13]2)=[N:10][CH:11]=1)=[O:5])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].ClC(OC(Cl)C)=O>ClCCCl>[CH2:32]([N:3]([CH2:1][CH3:2])[C:4]([C:6]1[CH:7]=[N:8][C:9]([C:12]2([C:25]3[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[C:27]([OH:31])[CH:26]=3)[CH2:13][CH2:14][NH:15][CH2:16][CH2:17]2)=[N:10][CH:11]=1)=[O:5])[CH3:33]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5213051-Chloroethyl chloroformateHCID 70157241HCID 70157241, Verbindung

Produkt 1

HCID 9841532HCID 9841532, VerbindungAusbeute 101,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 111,2-DichloroethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirring solution of 2-[1-Benzyl-4-(3-hydroxy-phenyl)-piperidin-4-yl]-pyrimidine-5-carboxylic acid diethylamide (105 mg, 0.24 mmol) in 5 mL 1,2-dichloroethane at room temperature was added potassium carbonate (K2CO3) (331 mg, 2.4 mmol) and 1-chloroethyl chloroformate (0.16 mL, 1.44 mmol). The mixture was refluxed for 24 hours, cooled to room temperature, filtered and concentrated. The resulting residue was taken up in 15 mL MeOH and refluxed for 24 hours. The mixture was cooled to room temperature and concentrated under reduced pressure to yield 86 mg (91%) of the desired amine. 1HNMR (400 MHz, CD3OD) δ 8.78 (s, 2H), 7.04 (t, 1H), 6.82-4.79 (comp, 2H), 6.54 (d, 1H), 3.55-3.32 (comp, 2H), 3.33-3.29 (comp, 2H), 2.99-2.93 (comp, 4H), 2.68 (t, 2H), 2.21 (t, 2H), 1.24-1.15 (comp, 6H); MS (M+1) 355.3

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 24 hours
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationconcentrated
  4. temperaturerefluxed for 24 hours
  5. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0f664b5260454d8aaba5b1adb9f6fdcf
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06444679B1

Notizen zur Reaktion

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