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Ammonium → HCID 481003, Verbindung

HRID 1280549
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1280549
Cl.[CH3:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:25]=[C:26]([CH3:28])[CH:27]=1)[CH2:6][C:7]1[C:12]([CH2:13][CH3:14])=[C:11]([CH3:15])[N:10]=[C:9]([O:16]C)[C:8]=1[NH:18]C(=O)C(C)(C)C.[NH4+]>O>[NH2:18][C:8]1[C:9](=[O:16])[NH:10][C:11]([CH3:15])=[C:12]([CH2:13][CH3:14])[C:7]=1[CH2:6][C:5]1[CH:4]=[C:3]([CH3:2])[CH:27]=[C:26]([CH3:28])[CH:25]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 223AmmoniumHCID 313Hydrochloric AcidHCID 481000HCID 481000, Verbindung

Produkt 1

HCID 481003HCID 481003, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3M aqueous hydrochloric acid (150 mL) was added to a suspension of 4-(3,5-dimethylbenzyl)-5-ethyl-2-methoxy-6-methyl-3-pivaloylaminopyridine (2.36 g) in water (300 mL). The mixture was refluxed for 3.5 h and then stirred at room temperature for 12 h. The solution was basified by adding concentrated ammonium hydroxyde and was extracted with 3×800 mL ethyl acetate. The combined organic layers were washed with 110 mL brine, dried over magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure giving 3-amino-4-(3,5-dimethylbenzyl)-5-ethyl-6-methylpyridin-2(1H)-one. (1.79 g, 100%). mp 204-205° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 3.5 h
  2. extractionwas extracted with 3×800 mL ethyl acetate
  3. washThe combined organic layers were washed with 110 mL brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7eea2585b9fc428f92adc05c1cfdcaa3
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06451822B1

Notizen zur Reaktion

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