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Water → n-(4-((4-(4,6-Bis(dimethylamino)-pyrimidin-2-yl)piperazin-1-yl)methyl)phenylmethyl)acetamide

HRID 1282183
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1282183
Cl[CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][NH:10][C:11](=[O:13])[CH3:12])=[CH:5][CH:4]=1.[CH3:14][N:15]([CH3:31])[C:16]1[CH:21]=[C:20]([N:22]([CH3:24])[CH3:23])[N:19]=[C:18]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]2)[N:17]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CN(C)C=O>[CH3:23][N:22]([CH3:24])[C:20]1[CH:21]=[C:16]([N:15]([CH3:14])[CH3:31])[N:17]=[C:18]([N:25]2[CH2:30][CH2:29][N:28]([CH2:2][C:3]3[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][NH:10][C:11](=[O:13])[CH3:12])=[CH:5][CH:4]=3)[CH2:27][CH2:26]2)[N:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 15550682N-((4-(chloromethyl)phenyl)methyl)acetamideHCID 184231011-(4,6-Bis(dimethylamino)pyrimidin-2-yl)piperazine

Produkt 1

HCID 18423170n-(4-((4-(4,6-Bis(dimethylamino)-pyrimidin-2-yl)piperazin-1-yl)methyl)phenylmethyl)acetamideAusbeute 109,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

1
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of N-(4-chloromethylphenylmethyl)acetamide (0.7 g), 1-(4,6-bis(dimethylamino)pyrimidin-2-yl)piperazine (0.9 g) and potassium carbonate (0.7 g) in dimethylformamide (10 ml) was stirred at 80° C. for 6 hr. The reaction mixture was poured into water (100 ml) and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with saturated brine and dried over anhydrous sodium sulfate. The solvent was evaporated to give a brown solid (1.6 g). The obtained brown solid was crystallized from ethyl acetate/ethanol (2:1, 30 ml) to give the title compound (0.9 g) as pale-yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5df99e7a01f941b0be86b59c7b283d81
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06455528B1

Notizen zur Reaktion

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