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Sodium Iodide → HCID 13120854, Verbindung

HRID 1285464
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1285464
[OH:1][CH:2]([C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[NH:12][C:11](=[O:16])[CH2:10][CH2:9]2)[CH2:3][CH2:4]Cl.[I-].[Na+].[C:19]1([CH:25]2[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]2)[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1.C(=O)([O-])O.[Na+]>CN(C)C=O.C(N(CC)CC)C>[OH:1][CH:2]([C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[NH:12][C:11](=[O:16])[CH2:10][CH2:9]2)[CH2:3][CH2:4][N:28]1[CH2:29][CH2:30][CH:25]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[CH2:26][CH2:27]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 698734-PhenylpiperidineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 202294596-(1-Hydroxy-3-chloropropyl)-3,4-dihydrocarbostyril

Produkt 1

HCID 13120854HCID 13120854, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 8471TriethylamineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.6 Grams of 6-(1-hydroxy-3-chloropropyl)-3,4-dihydrocarbostyril and 1.8 g of sodium iodide were mixed in 60 ml of dimethylformamide and the mixture was stirred at a room temperature for 7 hours. Then 2.0 g of triethylamine and 2.5 g of 4-phenylpiperidine were added to the mixture and stirred at a room temperature for 24 hours. The reaction mixture was poured into 200 ml of 1%-sodium hydrogencarbonate aqueous solution and was extracted with chloroform. The chloroform layer was washed with water and dried, chloroform was removed by distillation. The residue thus obtained was recrystallized from ethanol to obtain 2.5 g of 6-[1-hydroxy-3-(4-phenyl-1-piperidyl)propyl]-3,4-dihydro-carbostyril in colorless plate-like crystals. Melting point: 155.5°-156.5° C.

Aufarbeitung

  1. stirringstirred at a room temperature for 24 hours
  2. extractionwas extracted with chloroform
  3. washThe chloroform layer was washed with water
  4. customdried
  5. customchloroform was removed by distillation
  6. customThe residue thus obtained
  7. customwas recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ef67920660e944c1944c1778a7b643ed
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04567187

Notizen zur Reaktion

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