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Diisopropylethylamine → HCID 18917519, Verbindung

HRID 1290945
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1290945
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH3:11])=[C:6]([CH:10]=1)[C:7](Cl)=[O:8].[CH3:12][N:13]([CH3:40])[CH2:14][CH2:15][CH2:16][NH:17][C:18]1[N:23]=[CH:22][C:21]([C:24]([N:26]2[C:32]3[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][C:31]=3[CH2:30][N:29]3[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[C:28]3[CH2:27]2)=[O:25])=[CH:20][CH:19]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>ClCCl>[CH3:40][N:13]([CH3:12])[CH2:14][CH2:15][CH2:16][N:17]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:24]([N:26]2[C:32]3[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][C:31]=3[CH2:30][N:29]3[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[C:28]3[CH2:27]2)=[O:25])=[CH:22][N:23]=1)[C:7](=[O:8])[C:6]1[CH:10]=[C:2]([F:1])[CH:3]=[CH:4][C:5]=1[CH3:11]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27373835-Fluoro-2-methylbenzoyl chlorideHCID 18917552HCID 18917552, Verbindung

Produkt 1

HCID 18917519HCID 18917519, VerbindungAusbeute 71,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 6.35 g of 5-fluoro-2-methyl -benzoyl chloride in 10 ml of dichloromethane is added to a solution of 2 mmol of 10-[[6-[3-(dimethylamino)propylamino]-3-pyridinyl]carbonyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine and 5 ml of diisopropylethylamine in 75 ml of dichloromethane. The solution is stirred 16 hours at room temperature, washed with water, dried (MgSO4) and the solvent removed. The residue is purified by column chromatography over silica gel with 30% methanol in chloroform as eluent to give 0.75 g of solid; mass spectrum (CI) 525 (M+1).

Aufarbeitung

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customthe solvent removed
  4. customThe residue is purified by column chromatography over silica gel with 30% methanol in chloroform as eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0ae68580b36c4dd8b9e8b63fa53ea0af
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753648

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