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Triethylamine → 2-[4-(4-Diethylphosphonooxybenzoyl)benzylthio]-3,5-dimethyl-4(3H)-quinazolinone

HRID 1291361
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1291361
[OH:1][C:2]1[CH:30]=[CH:29][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:28]=[CH:27][C:11]([CH2:12][S:13][C:14]3[N:23]([CH3:24])[C:22](=[O:25])[C:21]4[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:20]=4[CH3:26])[N:15]=3)=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.[P:31](Cl)(=[O:38])([O:35][CH2:36][CH3:37])[O:32][CH2:33][CH3:34].C(N(CC)CC)C>O1CCCC1>[CH2:33]([O:32][P:31]([O:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:28]=[CH:27][C:11]([CH2:12][S:13][C:14]3[N:23]([CH3:24])[C:22](=[O:25])[C:21]4[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:20]=4[CH3:26])[N:15]=3)=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])=[CH:29][CH:30]=1)([O:35][CH2:36][CH3:37])=[O:38])[CH3:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 13139Diethyl chlorophosphateHCID 189188882-[4-(4-hydroxybenzoyl)benzylthio]-3,5-dimethyl-4(3H)-quinazolinone

Produkt 1

HCID 699611962-[4-(4-Diethylphosphonooxybenzoyl)benzylthio]-3,5-dimethyl-4(3H)-quinazolinoneAusbeute 52.693,602 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-[4-(4-hydroxybenzoyl)benzylthio]-3,5-dimethyl-4(3H)-quinazolinone (268 mg), diethyl phosphorochloridate (0.16 mg), and triethylamine (0.28 ml) were dissolved in tetrahydrofuran (8 ml) and the solution was stirred at room temperature for 14 hours. This reaction mixture was concentrated and the residue was dissolved in ethyl acetate. The solution was then washed with water, dried, and concentrated, and the residue was crystallized from hexane to provide the title compound as colorless solid (270 mg).

Aufarbeitung

  1. concentrationThis reaction mixture was concentrated
  2. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washThe solution was then washed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customthe residue was crystallized from hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dc3300df789c4f1f8df6632a302add1e
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753664

Notizen zur Reaktion

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