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HCID 69961015, Verbindung → HCID 18918955, Verbindung

HRID 1291401
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1291401
[Cl:1][C:2]1[CH:30]=[CH:29][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH:14]=[CH:15][C:16]3[N:25]([CH3:26])[C:24](=[O:27])[C:23]4[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=4[CH3:28])[N:17]=3)=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1>C1COCC1.C(OCC)(=O)C.CO.[Pd]>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([CH2:14][CH2:15][C:16]3[N:25]([CH3:26])[C:24](=[O:27])[C:23]4[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=4[CH3:28])[N:17]=3)=[CH:12][CH:13]=2)=[O:7])=[CH:29][CH:30]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 69961015HCID 69961015, Verbindung

Produkt 1

HCID 18918955HCID 18918955, VerbindungAusbeute 50,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 19895526THF ethyl acetate methanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-[2-[4-(4-chlorobenzoyl)phenyl]-vinyl]-3,5-dimethyl-4(3H)-quinazolinone (104 mg) in THF-ethyl acetate-methanol (2:1:1) (20 ml) was added 10% Pd/C (50% hydrous) (10 mg) and the mixture was stirred under hydrogen at room temperature for 2 hours. The catalyst was then filtered off and the filtrate was concentrated. The residue was washed with ethyl acetate-methanol and dried to provide 53 mg of white powder.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was then filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. washThe residue was washed with ethyl acetate-methanol
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6746c7f0439d4287812b15aa265653b2
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753664

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