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HCID 69960504, Verbindung → HCID 18918864, Verbindung

HRID 1291403
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1291403
[CH3:1][N:2]1[C:11](=[O:12])[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[CH3:13])[N:4]=[C:3]1[CH:14]=[CH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22](=[O:33])[C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])=[CH:25][CH:24]=2)=[CH:18][CH:17]=1>C1COCC1.C(OCC)(=O)C.CO.[Pd]>[CH3:1][N:2]1[C:11](=[O:12])[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[CH3:13])[N:4]=[C:3]1[CH2:14][CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22](=[O:33])[C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:26]([C:29]([F:32])([F:30])[F:31])=[CH:27][CH:28]=2)=[CH:18][CH:17]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 69960504HCID 69960504, Verbindung

Produkt 1

HCID 18918864HCID 18918864, VerbindungAusbeute 34,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 19895526THF ethyl acetate methanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3,5-dimethyl-2-[2-[4-(4-trifluoromethylbenzoyl)phenyl]vinyl]-4(3H)-quinazolinone (897 mg) in THF: ethyl acetate: methanol (1:1:1) (60 ml) was added 10% Pd/C (50% hydrous) (179 mg) and the mixture was stirred under hydrogen at room temperature for 2 hours. The catalyst was then filtered off and the filtrate was concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane: ethyl acetate =2:1) and recrystallized from ethyl acetate-methanol to provide 307 mg of white powder.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was then filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane: ethyl acetate =2:1)
  4. customrecrystallized from ethyl acetate-methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a9464e878ab64bb09434c7b17c1439e1
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753664

Notizen zur Reaktion

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