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1-Phenylpiperazine → HCID 69961743, Verbindung

HRID 1291409
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1291409
Cl[C:2]1[CH:30]=[CH:29][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH:14]=[CH:15][C:16]3[N:25]([CH3:26])[C:24](=[O:27])[C:23]4[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=4[CH3:28])[N:17]=3)=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])=[CH:4][N:3]=1.[C:31]1([N:37]2[CH2:42][CH2:41][NH:40][CH2:39][CH2:38]2)[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=1>N1C=CC=CC=1>[CH3:26][N:25]1[C:24](=[O:27])[C:23]2[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=2[CH3:28])[N:17]=[C:16]1[CH:15]=[CH:14][C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:8]([C:6](=[O:7])[C:5]2[CH:29]=[CH:30][C:2]([N:40]3[CH2:41][CH2:42][N:37]([C:31]4[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=4)[CH2:38][CH2:39]3)=[N:3][CH:4]=2)=[CH:9][CH:10]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 70961-PhenylpiperazineHCID 73470985HCID 73470985, Verbindung

Produkt 1

HCID 69961743HCID 69961743, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-[2-[4-(6-chloronicotinoyl)-phenyl]vinyl]-3,5-dimethyl-4(3H)-quinazolinone (333 mg) in pyridine (5 ml) was added 1-phenylpiperazine (156 ml) and the mixture was stirred at 90° C. for 4 hours. This reaction mixture was concentrated and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed serially with water and saturated aqueous NaCl solution, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane: ethyl acetate (1:1)) to provide 162 mg of yellow powder.

Aufarbeitung

  1. concentrationThis reaction mixture was concentrated
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed serially with water and saturated aqueous NaCl solution
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane: ethyl acetate (1:1))

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8c20dee825304c92bf7d4d865ef9d496
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05753664

Notizen zur Reaktion

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