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Hydrochloric Acid → HCID 178527049, Verbindung

HRID 1292575
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1292575
[OH-].[Na+].[C:3]1([P:9]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH2:16][PH:17](=[O:23])[O:18]CC(C)C)=[CH:12][CH:11]=2)[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.Cl>O.C1COCC1>[C:3]1([P:9]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH2:16][PH:17](=[O:18])[OH:23])=[CH:12][CH:11]=2)[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178454801HCID 178454801, Verbindung

Produkt 1

HCID 178527049HCID 178527049, VerbindungAusbeute 95,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
23 °C

Versuchsvorschrift

8.70 g (2127.5 mmol) of NaOH in 40 ml of water were added dropwise at 23° C. to a solution of 34.52 g (87 mmol) of isobutyl (4-diphenylphosphino-phenyl)methylphosphinate in 50 ml of THF. After heating under reflux for 6 hours, 18.1 ml (218 mmol) of concentrated hydrochloric acid were added dropwise at 23° C., the mixture was stirred for 10 minutes at 23° C. and completely evaporated on a rotary evaporator. The residue is taken up in methylene chloride, the solution was dried over Na2SO4 and completely evaporated. Drying under reduced pressure gave 28.3 g of (4-diphenylphosphinophenyl)methylphosphinic acid (90% of theory) in the form of a pale yellow solid having a melting point of 40° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter heating
  2. temperatureunder reflux for 6 hours
  3. customcompletely evaporated on a rotary evaporator
  4. dry with materialthe solution was dried over Na2SO4
  5. customcompletely evaporated
  6. customDrying under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3e8d43dea4e343b591f9566e17e9c33d
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05756804

Notizen zur Reaktion

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