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Potassium Carbonate → 1-Methyl-4-(4-nitrophenyl)-1,4-diazepane

HRID 1294398
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1294398
F[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:8]([O-:10])=[O:9].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH3:17][N:18]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]1>O>[CH3:17][N:18]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][N:21]([C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:2][CH:7]=2)[CH2:20][CH2:19]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 738951-Fluoro-2-nitrobenzeneHCID 2283491-Methylhomopiperazine

Produkt 1

HCID 31247221-Methyl-4-(4-nitrophenyl)-1,4-diazepaneAusbeute 94,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

Fluoronitrobenzene (10.3 g, 0.073 mol) is dissolved in water and then potassium carbonate (12.1 g, 0.0876 mol) is added. 1-Methyl[1,4]diazepane (10 g, 0.0876 mol) is introduced and then the reaction medium is heated under reflux (≅100° C.) for 5 hours. The medium is cooled. A precipitate forms, which is filtered and washed with water. A yellow solid is recovered, which is dried at 45° C. in a vacuum oven (16.21 g, yield=94.5%).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe reaction medium is heated
  2. temperatureThe medium is cooled
  3. filtrationA precipitate forms, which is filtered
  4. washwashed with water
  5. customA yellow solid is recovered
  6. customwhich is dried at 45° C. in a vacuum oven (16.21 g, yield=94.5%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6fc27060344f44b5a5f009309b142a75
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07241317B2

Notizen zur Reaktion

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