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Sodium Chloride → 4-(3-Oxo-3,4-dihydro-quinoxalin-2-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 1295704
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1295704
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[C:23](Cl)=[N:22][C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-:25].[Na+].[Cl-].[Na+]>C(OC)(C)(C)C.O.CS(C)=O>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[C:23](=[O:25])[NH:22][C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 45788978tert-Butyl 4-(3-chloroquinoxalin-2-yl)piperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 693660094-(3-Oxo-3,4-dihydro-quinoxalin-2-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel
HCID 962
Water
Lösungsmittel
2×
HCID 15413tert-Butyl methyl etherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-(3-Chloro-quinoxalin-2-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (10.0 g, 28.7 mmol; from Step 1) was added to a mixture of sodium hydroxide (40 g), water (40 g) and DMSO (40 g) at 100° C. After being stirred for 1 h at this temperature, water (200 g) and methyl tert-butyl ether (1000 g) and sodium chloride (50 g) were added. The crystals formed from the organic layer were collected by filtration and dried. This furnished 4.0 g (42%) of the title compound as white crystals. 1H NMR analysis supports the stated structure.

Aufarbeitung

  1. additionwere added
  2. customThe crystals formed from the organic layer
  3. filtrationwere collected by filtration
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-61b912565ff947caaa3f87b86d17c617
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07244722B2

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