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HCID 22929860, Verbindung → HCID 22929965, Verbindung

HRID 1295932
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1295932
[CH3:1][NH:2][C:3](=[O:19])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]#[N:11])[C:7]([CH2:12][N:13]=[N+]=[N-])=[CH:6][C:5]=1[O:16][CH2:17][CH3:18]>O1CCCC1.N.C(P(CC)CC)C>[CH3:1][NH:2][C:3]([C:4]1[CH:9]=[C:8]2[C:7](=[CH:6][C:5]=1[O:16][CH2:17][CH3:18])[CH2:12][N:13]=[C:10]2[NH2:11])=[O:19]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 22929860HCID 22929860, Verbindung

Produkt 1

HCID 22929965HCID 22929965, VerbindungAusbeute 43,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 222AmmoniaLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 27365TriethylphosphineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

After dissolving N1-methyl-4-(azidomethyl)-5-cyano-2-ethoxybenzamide (931 mg) in tetrahydrofuran (10 ml), 28% aqueous ammonia (2 ml) and triethylphosphine (0.4 ml) were added in that order. The mixture was stirred at 50° C. for 15 minutes. The precipitated crystals were filtered off, washed with tetrahydrofuran, water and ethyl acetate in that order and dried to yield the title compound (365 mg).

Aufarbeitung

  1. additionwere added in that order
  2. filtrationThe precipitated crystals were filtered off
  3. washwashed with tetrahydrofuran, water and ethyl acetate in that order
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3e5ef1b9426a41e2ad7c3258811dfae9
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07244730B2

Notizen zur Reaktion

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