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Hydrochloric Acid → HCID 135522290, Verbindung

HRID 1296397
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1296397
C([O:4][C@H:5]([CH3:25])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[N:16]3[CH2:20][CH2:21][NH:22][C:15]3=[N:14][C:13]=2[N:12]([CH3:23])[C:11]1=[O:24])(=O)C.Cl.C(OCC)C>CO>[OH:4][C@H:5]([CH3:25])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[N:16]3[CH2:20][CH2:21][NH:22][C:15]3=[N:14][C:13]=2[N:12]([CH3:23])[C:11]1=[O:24]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 136368748HCID 136368748, Verbindung

Produkt 1

HCID 135522290HCID 135522290, VerbindungAusbeute 65,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of (R)-3-(5-acetoxyhexyl)-7,8-dihydro-1-methyl-1H-imidazo[2,1-f]-purine-2,4(3H,6H)-dione (700 mg, 2.0 mmol) and a 1.0 M solution of hydrogen chloride in diethyl ether (5 ml, 5.0 mmol) in methanol (100 ml) was stirred at room temperature overnight. After concentrating under reduced pressure, the residual solid was treated with ethyl acetate (20 ml) and stirred at room temperature for 2 hours. Filtration provided (R)-7,8-dihydro-3-(5-hydroxyhexyl)-1-methyl-1H-imidazo[2,1-f]-purine-2,4(3H,6H)-dione (CT-13430) (400 mg, 65% yield) as a white powder.

Aufarbeitung

  1. concentrationAfter concentrating under reduced pressure
  2. additionthe residual solid was treated with ethyl acetate (20 ml)
  3. filtrationFiltration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4d67996299b64e1a93173cc597bdc640
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07247630B2

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