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HCID 2749395, Verbindung → Diethyl 3,3'-(1,3-phenylene)dipropanoate

HRID 1297077
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1297077
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:20])[CH:5]=[CH:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([CH:13]=[CH:14][C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])[CH:8]=1)[CH3:2]>CO.[Pd]>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:20])[CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([CH2:13][CH2:14][C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])[CH:8]=1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 2749395HCID 2749395, Verbindung

Produkt 1

HCID 69039070Diethyl 3,3'-(1,3-phenylene)dipropanoateAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred solution of the intermediate from Step A (6.5 g, 23.7 mmol) in MeOH (300 mL) was flushed with nitrogen gas and palladium (650 mg; 10 wt. % (dry basis) on activated carbon) was added. The reaction flask was then placed under vacuum and flushed with hydrogen gas (3 cycles). The reaction mixture was stirred overnight (16 hours) and then flushed with nitrogen gas. The mixture was filtered and the solvent removed under reduced pressure to provide 6.2 g of the title intermediate (94% yield), which was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. customflushed with hydrogen gas (3 cycles)
  3. customflushed with nitrogen gas
  4. filtrationThe mixture was filtered
  5. customthe solvent removed under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8dd776d1e71741eab08016fa4517cdb8
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07250414B2

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