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Benzene → HCID 19370330, Verbindung

HRID 129734
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 129734
[CH3:1][C:2]([OH:15])([C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.Cl[CH2:17][CH2:18][N:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])[CH2:21][CH2:20]1.[NH2-].[Na+].C1C=CC=CC=1>O>[CH2:28]([O:27][C:25]([N:22]1[CH2:21][CH2:20][N:19]([CH2:18][CH2:17][O:15][C:2]([C:3]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=2)([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH3:1])[CH2:24][CH2:23]1)=[O:26])[CH3:29]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 241BenzeneHCID 24533Sodium amideHCID 690311,1-DiphenylethanolHCID 201594Ethyl 4-(2-chloroethyl)piperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 19370330HCID 19370330, VerbindungAusbeute 75 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.8 g (9.1 mmole) of α-methylbenzhydrol, 2.0 g (9.1 mmole) of 1-(2-chloroethyl)-4-(ethoxycarbonyl)piperazine, 0.36 g (9.2 mmole) of sodium amide and 20 ml of benzene was heated under reflux overnight. At the end of this time, water was poured onto the reation mixture, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The solvent was then removed from the mixture by distillation under reduced pressure, and the residue was subjected to column chromatography through silica gel, using a 1:1 by volume mixture of ethyl acetate and hexane as the eluent, to obtain 2.5 g (yield 75%) of the title compound as an oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux overnight
  3. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  4. customThe solvent was then removed from the mixture by distillation under reduced pressure
  5. additionby volume mixture of ethyl acetate and hexane as the eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4ae16e94a4e6460f9a388a43b50f8ca0
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05470851

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