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Hexamethylenetetramine → 4,4-Dimethoxy-2-methylbut-2-enal

HRID 129979
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 129979
Br[CH2:2][CH:3]=[C:4](C)[CH:5]([O:8][CH3:9])[O:6][CH3:7].C1N2CN3CN(C2)CN1C3.[Cl-].[Na+].[CH:23]([O:26]C(C)C)(C)C>O>[CH3:9][O:8][CH:5]([O:6][CH3:7])[CH:4]=[C:3]([CH3:2])[CH:23]=[O:26]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 4101HexamethylenetetramineHCID 5234Sodium ChlorideHCID 7914Diisopropyl EtherHCID 53862214HCID 53862214, Verbindung

Produkt 1

HCID 543587234,4-Dimethoxy-2-methylbut-2-enalAusbeute 64 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Bromo-1,1-dimethoxy-2-methyl-2-butene (2 g) was added to a solution of hexamine (1.7 g) and water (10 ml), and the mixture was stirred at room temperature for 14 hours. Dowex 50×8 (type H)(3 g) was previously treated with sodium chloride to convert it to type Na. Then isopropyl ether (20 ml) was added to the above reaction mixture, the type Na resin was added, and the mixture was stirred at 70° C. for 6 hours. The isopropyl ether layer was separated, concentrated and purified by column chromatography to give 4,4-dimethoxy-2-methyl-2-buten-1-al (0.92 g, 64%).

Aufarbeitung

  1. additionthe type Na resin was added
  2. stirringthe mixture was stirred at 70° C. for 6 hours
  3. customThe isopropyl ether layer was separated
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-14c9aad48624413d905738f079d73073
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05471004

Notizen zur Reaktion

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