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Hydrazine hydrate (1:1) → (4-(4-fluoro-phenoxy)-6-(pyridin-3-yloxy)-1H-benzimidazol-2-yl)-hydrazine

HRID 13251
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 13251
O.[NH2:2][NH2:3].[F:4][C:5]1[CH:28]=[CH:27][C:8]([O:9][C:10]2[C:18]3[N:17]=[C:16](S)[NH:15][C:14]=3[CH:13]=[C:12]([O:20][C:21]3[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=3)[CH:11]=2)=[CH:7][CH:6]=1>C(OCC)(=O)C>[F:4][C:5]1[CH:28]=[CH:27][C:8]([O:9][C:10]2[C:18]3[N:17]=[C:16]([NH:2][NH2:3])[NH:15][C:14]=3[CH:13]=[C:12]([O:20][C:21]3[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=3)[CH:11]=2)=[CH:7][CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 178505885HCID 178505885, Verbindung

Produkt 1

HCID 23145521(4-(4-fluoro-phenoxy)-6-(pyridin-3-yloxy)-1H-benzimidazol-2-yl)-hydrazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
130 °C

Versuchsvorschrift

1.0 ml of hydrazine monohydrate was added to 130 mg of 4-(4-fluoro-phenoxy)-6-(pyridin-3-yloxy)-1H-benzimidazole-2-thiol, and the reaction liquid was stirred overnight at 130° C. The reaction liquid was diluted with ethyl acetate, washed with water and saturated saline in order, and dried with anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated away under reduced pressure, and the resulting residue was purified through partitioning thin-layer chromatography (Kieselgel™ 60F254, Art 5744 (by Merck), hexane/ethyl acetate=1/1) to obtain the entitled compound.

Aufarbeitung

  1. customthe reaction liquid
  2. customThe reaction liquid
  3. washwashed with water and saturated saline in order
  4. dry with materialdried with anhydrous magnesium sulfate
  5. customThe solvent was evaporated away under reduced pressure
  6. customthe resulting residue was purified
  7. customthrough partitioning thin-layer chromatography (Kieselgel™ 60F254, Art 5744 (by Merck), hexane/ethyl acetate=1/1)
  8. customto obtain the entitled compound

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-12857ac82c7d493aadeffb817d916421
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07728025B2

Notizen zur Reaktion

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