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Ammonium Hydroxide → 2-(Trifluoromethyl)-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrazine

HRID 133061
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 133061
[F:1][C:2]([F:14])([F:13])[C:3](=[N:11]O)[NH:4][C:5]1[CH:10]=[N:9][CH:8]=[CH:7][N:6]=1.[OH-].[NH4+]>>[F:1][C:2]([F:14])([F:13])[C:3]1[N:4]=[C:5]2[CH:10]=[N:9][CH:8]=[CH:7][N:6]2[N:11]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 178526369HCID 178526369, Verbindung

Produkt 1

HCID 533933572-(Trifluoromethyl)-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrazine

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2,2,2-trifluoro-N′-hydroxy-N-pyrazin-2-ylethanimidamide (10.5 g, 50.97 mmol, from Step B) and polyphosphoric acid (80 mL) was heated to 150° C. with stirring for 18 h. The solution was added to ice and neutralized by addition of ammonium hydroxide. The dark aqueous solution was extracted three times with ethyl acetate, washed with brine, and dried over anhydrous magnesium sulfate. Concentration followed by flash chromatography (50% then 100% ethyl acetate/hexane) afforded the title compound as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. additionThe solution was added to ice
  2. extractionThe dark aqueous solution was extracted three times with ethyl acetate
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationConcentration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-99eb441846834249bdddffe5b0fefef8
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07390809B2

Notizen zur Reaktion

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