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Potassium Carbonate → HCID 69423625, Verbindung

HRID 1350124
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1350124
CC1(O)C(=[N:8][CH:9]([C:18]2[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[CH2:10][CH2:11][CH:12]2[CH2:17][CH2:16][O:15][CH2:14][CH2:13]2)CC2CC1C2(C)C.Cl.NO.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(O)C>[N:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:18]([C@H:9]([NH2:8])[CH2:10][CH2:11][CH:12]2[CH2:13][CH2:14][O:15][CH2:16][CH2:17]2)[CH:19]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 21094262HCID 21094262, Verbindung

Produkt 1

HCID 69423625HCID 69423625, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2,6,6-trimethyl-3-(1-(3-pyridyl)-3-(4-oxanyl)propylimino]bicyclo[3.1.1]heptan-2-ol (1.85 g, 5.0 mmol) in ethanol (20 mL) was added hydroxylamine hydrochloride (2.00 g, 28.8 mmol) and K2CO3 (3.98 g, 28.8 mmol) and the mixture was heated to reflux for 16 h. The reaction was then cooled to room temperature, filtered through Celite, washed with ethanol, concentrated by rotary evaporation and purified by column chromatography, using a gradient of chloroform:methanol:ammonium hydroxide (90:9:1 to 80:19:1) eluent, to yield 0.88 g of a light yellow oil (80% yield).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 16 h
  3. filtrationfiltered through Celite
  4. washwashed with ethanol
  5. concentrationconcentrated by rotary evaporation
  6. custompurified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4ccd22a9fea24132a94130b1a541323e
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07214686B2

Notizen zur Reaktion

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