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Water → HCID 21100538, Verbindung

HRID 1352458
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1352458
C([C@H]([C@@H](C(O)=O)O)O)(O)=O.[CH2:11]([N:18]1[CH2:22][CH2:21][CH:20]([C:23]2[NH:24][C:25](=[O:34])[C:26]3[C:31]([CH:32]=2)=[C:30]([CH3:33])[CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)[CH2:19]1)[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1.C(Cl)Cl.[OH-].[Na+].O>CO>[CH2:11]([N:18]1[CH2:22][CH2:21][CH:20]([C:23]2[NH:24][C:25](=[O:34])[C:26]3[C:31]([CH:32]=2)=[C:30]([CH3:33])[CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)[CH2:19]1)[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 6344DichloromethaneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 21100537HCID 21100537, Verbindung

Produkt 1

HCID 21100538HCID 21100538, VerbindungAusbeute 104,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Subsequently, the crystals recovered from the mother liquor of the recrystallization was recrystallized three times from methanol to yield (11.74 g). (−)-3-(1-Benzylpyrrolidin-3-yl)-5-methyl-2H-isoquinolin-1-one D-tartrate (38.8 g) was stirred in methanol (150 ml)-methylene chloride (300 ml), 1N aqueous sodium hydroxide solution (200 ml) and water (100 ml) were added dropwise to alkalify the solution. The methylene chloride layer was partitioned and washed with water, and then dried over magnesium sulfate and concentrated to give (−)-3-(1-benzylpyrrolidin-3-yl)-5-methyl-2H-isoquinolin-1-one (27.5 g).

Aufarbeitung

  1. customSubsequently, the crystals recovered from the mother liquor of the recrystallization
  2. customwas recrystallized three times from methanol
  3. customto yield (11.74 g)
  4. additionwere added dropwise
  5. customThe methylene chloride layer was partitioned
  6. washwashed with water
  7. dry with materialdried over magnesium sulfate
  8. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6ace6f78dff8480282fd448d03f7410d
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07220759B2

Notizen zur Reaktion

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