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Hydrochloric Acid → HCID 22940605, Verbindung

HRID 1352708
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1352708
[C:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]2[CH2:14][C@@H:15]([CH2:18][OH:19])[CH2:16][CH2:17][C@@H:10]2[CH2:9]1)([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].[F:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24](O)=[CH:23][CH:22]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O.Cl>C1COCC1.C(OCC)(=O)C.C(OCC)C>[C:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]2[CH2:14][C@@H:15]([CH2:18][O:19][C:24]3[CH:25]=[CH:26][C:21]([F:20])=[CH:22][CH:23]=3)[CH2:16][CH2:17][C@@H:10]2[CH2:9]1)([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 97324-FluorophenolHCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 22940606(7S,9AR)-Tert-butyl 7-(hydroxymethyl)hexahydro-1H-pyrido[1,2-A]pyrazine-2(6H)-carboxylate

Produkt 1

HCID 22940605
HCID 22940605, Verbindung
Ausbeute 88,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 0.39 g (1.4 mmol) of (7S,9aR)-2-BOC-7-hydroxymethyl-2,3,4,6,7,8,9,9a-octahydro-1H-pyrido[1,2-a]pyrazine, 0.24 g (2.2 mmol) of 4-fluorophenol and 0.45 g (1.7 mmol) of triphenyl phosphine in 20 mL of dry THF was treated with 0.27 mL (1.7 mmol) of diethyl azodicarboxylate, and stirred at ambient temperature for 16 h. The solution was diluted with ethyl acetate and treated with, excess HCl(g) in ethyl ether. The solvent was evaporated and the white, solid residue was washed with 1:1 ethyl acetate:ethyl ether. The solid remaining was :dissolved in chloroform and washed with 1M NaOH, dried (magnesium sulfate), filtered and evaporated to give 0.45 g of (7S,9aR)-2-BOC-7-(4-fluorophenoxy)methyl-2,3,4,6,7,8,9,9a-octahydro-1H-pyrido[1,2-a]pyrazine.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. washthe white, solid residue was washed with 1:1 ethyl acetate
  3. dissolutiondissolved in chloroform
  4. washwashed with 1M NaOH
  5. dry with materialdried (magnesium sulfate)
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f1d7b496cd31485eaeda9ee2a1da0268
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07220753B2

Notizen zur Reaktion

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