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Hydrochloric Acid → HCID 178516495, Verbindung

HRID 1353834
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1353834
Cl.C(O[CH:5]([C:7]1[CH:8]=[C:9]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[NH:12][N:11]=[C:10]2[C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([F:22])=[CH:18][CH:17]=1)[NH2:6])C.[NH2:23][NH:24][C:25](=O)[CH2:26][N:27]1[CH2:32][CH2:31][CH:30]([OH:33])[CH2:29][CH2:28]1.C[O-].[Na+].Cl>CO>[F:22][C:19]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:10]2[C:9]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:7]([C:5]4[NH:6][C:25]([CH2:26][N:27]5[CH2:32][CH2:31][CH:30]([OH:33])[CH2:29][CH2:28]5)=[N:24][N:23]=4)[CH:8]=3)[NH:12][N:11]=2)=[CH:21][CH:20]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 21101187ethoxy[3-(4-fluorophenyl)(1H-indazol-5-yl)]methaneamine hydrochlorideHCID 224803242-(4-Hydroxypiperidin-1-yl)acetohydrazide

Produkt 1

HCID 178516495HCID 178516495, VerbindungAusbeute 7,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of ethoxy[3-(4-fluorophenyl)(1H-indazol-5-yl)]methaneamine hydrochloride (521 mg, 1.63 mmol), N-amino-2-(4-hydroxypiperidyl)acetamide (850 mg, 4.9 mmol), and sodium methoxide (1.2 mL, 4.9 mmol) in methanol (˜8 mL) was taken up in a sealed tube and allowed to stir at room temperature for 25 minutes and then heated at 95° C. overnight. The reaction was acidified with hydrochloric acid to neutral pH. The product was extracted using ethyl acetate. The material was concentrated and purified by semipreprative HPLC. The purified material was taken up in ethyl acetate and washed with an aqueous solution of sodium bicarbonate to yield the title compound (47 mg, 7% yield). 1H NMR (DMSO-d6) δ 13.4 (br s, 1H), 8.6 (s, 1H), 8.0 (m, 3H), 7.6 (m, 1H), 7.4 (t, 2H), 3.6–3.8 (m, 2H), 3.4 (m, 2H), 3.2 (d, 1H), 2.4 (m, 2H), 2.0 (s, 4H)H, ES-MS (m/z) 393 [M+1]+.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated at 95° C. overnight
  2. extractionThe product was extracted
  3. concentrationThe material was concentrated
  4. custompurified by semipreprative HPLC
  5. washwashed with an aqueous solution of sodium bicarbonate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7581b9d7ea444258aa8f60d2ea7e83e1
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07220771B2

Notizen zur Reaktion

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