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Potassium Carbonate → HCID 58603139, Verbindung

HRID 1354220
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1354220
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[N:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]2[CH:13]1[CH2:15][O:14]1.[C:16]([O:20][C:21]([CH:23]1[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25][NH:24]1)=[O:22])([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17].Cl([O-])(=O)(=O)=O.[Li+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C.O.C(OCC)(=O)C>[C:16]([O:20][C:21]([CH:23]1[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH2:15][CH:13]([OH:14])[C:6]2[C:5]3[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=3)[N:9]=[CH:8][CH:7]=2)[CH2:26][CH2:25][NH:24]1)=[O:22])([CH3:19])([CH3:17])[CH3:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 11298596HCID 11298596, VerbindungHCID 15140404tert-Butyl 1,4-diazepane-5-carboxylateHCID 23665649Lithium perchlorate

Produkt 1

HCID 58603139HCID 58603139, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 6-methoxy-4-oxiranylquinoline (400 mg, 2 mmol), [1,4]-diazepane-5-carboxylic acid tert-butyl ester (400 mg, 2 mmol, prepared as described in J. Chem. Research (S), 1991, 306, 2876), lithium perchlorate (211 mg, 2 mmol) and potassium carbonate (275 mg, 2 mmol) in DMF (5 ml) was heated at 100° C. for 4 hours. The reaction mixture was diluted with water and ethyl acetate, the aqueous phase was extracted with ethyl acetate and the combined organic phases were dried over sodium sulphate and concentrated. The product was purified by chromatography on silica gel (DCM/MeOH 9:1).

Aufarbeitung

  1. extractionthe aqueous phase was extracted with ethyl acetate
  2. dry with materialthe combined organic phases were dried over sodium sulphate
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe product was purified by chromatography on silica gel (DCM/MeOH 9:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0102c04fe1ec4a15b95adfa8a499e9a1
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07223776B2

Notizen zur Reaktion

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