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Methanol → HCID 21071559, Verbindung

HRID 1371877
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1371877
[C:1]([OH:6])(=[O:5])[C:2]([OH:4])=[O:3].[F:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[C:12]2[C:19]=1[C:15]([CH2:16][CH2:17][NH2:18])=[CH:14][NH:13]2.CO.CCOCC>C(#N)C>[C:1]([OH:6])(=[O:5])[C:2]([OH:4])=[O:3].[F:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[C:12]2[C:19]=1[C:15]([CH2:16][CH2:17][NH2:18])=[CH:14][NH:13]2
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 971Oxalic AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 209760252-(4-Fluoro-1H-indol-3-yl)ethan-1-amine

Produkt 1

HCID 21071559HCID 21071559, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Add dropwise oxalic acid (1.44 g, 1.2 eq.)in acetonitrile to an acetonitrile solution of 4-fluorotryptamine with vigorous stirring. Warm add MeOH to make a solution. Add Et2O to the cloud point and cool the solution in the freezer to give a solid. Collect the solid by filtration and dry in a vacuum oven overnight at 45° C. to give the title compound as a tan solid: 1H NMR (300 MHz, d6-DMSO): 3.07 (m, 4H), 6.73 (m, 1H), 7.04 (m, 1H), 7.22 (m, 2H), 11.30 (bs, 1H); MS (ES+):. m/z 179 (M+H)+;(ES−): m/z 177 (M−H)−.

Aufarbeitung

  1. temperatureWarm
  2. customto give a solid
  3. customCollect the solid
  4. filtrationby filtration
  5. customdry in a vacuum oven overnight at 45° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6e3d1c9a2815438183410420fb684eb4
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07157488B2

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