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Phthalimide → HCID 21076931, Verbindung

HRID 1374870
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1374870
[C:1]1(=[O:11])[NH:5][C:4](=O)[C:3]2=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=[C:2]12.C(N1C(=O)[C:23]([CH3:26])=[C:22]([CH3:27])[N:21]=[C:20]1[C@H:28]([N:32]([CH2:42][CH2:43][N:44]1C(=O)C2C(=CC=CC=2)C1=O)[C:33](=O)[C:34]1[CH:39]=[CH:38][C:37]([CH3:40])=[CH:36][CH:35]=1)[CH:29]([CH3:31])[CH3:30])C1C=CC=CC=1.O.NN>C(O)C>[CH2:4]([N:5]1[C:1](=[O:11])[C:23]([CH3:26])=[C:22]([CH3:27])[N:21]=[C:20]1[C@H:28]([N:32]1[CH2:42][CH2:43][N:44]=[C:33]1[C:34]1[CH:35]=[CH:36][C:37]([CH3:40])=[CH:38][CH:39]=1)[CH:29]([CH3:31])[CH3:30])[C:3]1[CH:2]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6809PhthalimideHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 69016795HCID 69016795, Verbindung

Produkt 1

HCID 21076931HCID 21076931, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

The phthalimide protected amine, N-[(R)-1-(1-benzyl-4,5-dimethyl-6-oxo-1,6-dihydro-pyrimidin-2-yl)-2-methyl-propyl]-N-[2-(1,3-dioxo-1,3-dihydro-isoindol-2-yl)-ethyl]-4-methyl-benzamide, (0.075 g, 0.13 mMol) was treated with hydrazine monohydrate (0.013 ml, 0.26 mMol) in ethanol (1 mL at 70° C. for 12 h. The reaction was filtered, concentrated under vacuum and dissolved in toluene (1 mL) and heated to 120° C. for 20 h. The reaction was concentrated under vacuum, taken up in CH3CN and purified by reverse phase HPLC (YMC, ODS-A, 20 min, 5–90% gradient, CH3CN : H2O, 0.1% TFA) The fractions were collected and evaporated to give the title compound as a clear oil. (0.016 g): MS (ES) m/e 429.4 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction was filtered
  2. concentrationconcentrated under vacuum
  3. dissolutiondissolved in toluene (1 mL)
  4. concentrationThe reaction was concentrated under vacuum
  5. custompurified by reverse phase HPLC (YMC, ODS-A, 20 min, 5–90% gradient, CH3CN : H2O, 0.1% TFA) The fractions
  6. customwere collected
  7. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9e96d8be0fb9483cb851ea9fc75d5046
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07166595B2

Notizen zur Reaktion

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