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Dichloromethane → HCID 21077916, Verbindung

HRID 1375073
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1375073
C([O:5][C:6](=[O:43])[CH2:7][C:8]1([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([N:19]([C:21](=[O:42])[CH2:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([NH:29][C:30]([NH:32][C:33]4[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][C:34]=4[CH3:39])=[O:31])=[C:25]([O:40][CH3:41])[CH:24]=3)[CH3:20])=[CH:15][CH:14]=2)[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O.ClCCl>O>[CH3:41][O:40][C:25]1[CH:24]=[C:23]([CH2:22][C:21]([N:19]([CH3:20])[C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:13]([C:8]3([CH2:7][C:6]([OH:43])=[O:5])[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]3)=[CH:14][CH:15]=2)=[O:42])[CH:28]=[CH:27][C:26]=1[NH:29][C:30]([NH:32][C:33]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][C:34]=1[CH3:39])=[O:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 69420098[1-{4-[{2-[3-Methoxy-4-[3-o-tolyl-ureido]-phenyl]-acetyl}-methyl-amino]-phenyl}-cyclopentyl]-acetic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 21077916HCID 21077916, VerbindungAusbeute 79,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

[1-{4-[{2-[3-Methoxy-4-[3-o-tolyl-ureido]-phenyl]-acetyl}-methyl-amino]-phenyl}-cyclopentyl]-acetic acid tert-butyl ester [0.18 g, Reference Example 8(b)] was treated with a mixture of trifluoroacetic acid (6 mL), dichloromethane (1.2 mL) and water (0.75 mL)and the resulting solution was then stirred at room temperature, under argon, for 1.5 hours. The amber coloured reaction mixture was evaporated and the residue was chased twice with toluene (20 mL) to yield an amber gum. This gum was triturated with pentane and the solid obtained was washed with pentane and then dried at 60° C., under vacuum, to give the title compound (0.13 g) as a pale yellow solid, m.p. softens at 100° C. then slowly melts from 118–150° C.

Aufarbeitung

  1. customreaction mixture
  2. customwas evaporated
  3. customto yield an amber gum
  4. customThis gum was triturated with pentane
  5. customthe solid obtained
  6. washwas washed with pentane
  7. customdried at 60° C., under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b4fd66bc22854bfa9c53814ede105903
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07166616B2

Notizen zur Reaktion

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