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Formic Acid → HCID 10812412, Verbindung

HRID 1377793
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1377793
[CH2:1]([N:3]([CH2:26][CH3:27])[CH2:4][CH2:5][NH:6][C:7]1[C:20]2[C:19](=[O:21])[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:16]([O:22][CH3:23])[CH:17]=3)[S:12][C:11]=2[C:10]([CH:24]=O)=[CH:9][CH:8]=1)[CH3:2].[CH:28]([NH2:30])=[O:29].[OH-].[Na+].[CH:33](O)=O>>[CH2:1]([N:3]([CH2:26][CH3:27])[CH2:4][CH2:5][NH:6][C:7]1[C:20]2[C:19](=[O:21])[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:16]([O:22][CH3:23])[CH:17]=3)[S:12][C:11]=2[C:10]([CH2:24][N:30]([CH3:33])[CH:28]=[O:29])=[CH:9][CH:8]=1)[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 284Formic AcidHCID 713FormamideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 13504755HCID 13504755, Verbindung

Produkt 1

HCID 10812412HCID 10812412, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
170 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-[[2-(diethylamino)ethyl]amino]-7-methoxy-9-oxothioxanthen-4-carboxaldehyde (3.6 g, 0.0094 mol), formamide (48 mL) and formic acid (6 mL) was heated to 170° C. under N2 for 8 hours. The mixture was poured into ice-water, basified with 35% NaOH and extracted with chloroform. The organic layer was separated, washed with water (2x), then brine and was dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo to afford 3.88 g of N-[[1-[[2-(diethylamino)ethyl]amino]-7-methoxy-9-oxothioxanthen-4-yl]methyl]-N-methylformamide.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with chloroform
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with water (2x)
  4. dry with materialbrine and was dried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d7cdfbeef083437681d7355b78075a9e
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05665760

Notizen zur Reaktion

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