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Water → 7-Methoxy-4,5-dihydro-1H-benzo[D]azepin-2(3H)-one

HRID 1380860
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1380860
Cl[CH2:2][C:3]([NH:5][CH2:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([O:14][CH3:15])[CH:9]=1)=[O:4].O>C(O)C>[CH3:15][O:14][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]2[CH2:2][C:3](=[O:4])[NH:5][CH2:6][CH2:7][C:8]=2[CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 214755Acetamide, 2-chloro-N-(m-methoxyphenethyl)-

Produkt 1

HCID 135206897-Methoxy-4,5-dihydro-1H-benzo[D]azepin-2(3H)-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-chloroacetyl-N-[2-(3-methoxy-phenyl)-ethyl]amine (3.1 g, 0.0136 mol) is dissolved in ethanol (270 ml) and water (1530 ml) and illuminated for 10 hours in a nitrogen atmosphere at 20°-25° C. with a high pressure mercury lamp. The solution is evaporated down (about 400 ml), mixed with sodium bicarbonate and extracted several times with ethyl acetate. The extracts are dried over magnesium sulphate, concentrated by evaporation and the residue is purified over a silica gel column with ethyl acetate as eluant. Yield: 820 mg. Mp: 152°-154° C.

Aufarbeitung

  1. customThe solution is evaporated down (about 400 ml)
  2. additionmixed with sodium bicarbonate
  3. extractionextracted several times with ethyl acetate
  4. dry with materialThe extracts are dried over magnesium sulphate
  5. concentrationconcentrated by evaporation
  6. customthe residue is purified over a silica gel column with ethyl acetate as eluant

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-be8095c5a2534eaaaaeeb846fad92dff
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04584293

Notizen zur Reaktion

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