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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 178440702, Verbindung

HRID 1382876
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1382876
Cl[C:2]1[N:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:3]=1[C:4]([C:6]1[CH:11]=[C:10]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[C:9]([OH:16])=[C:8]([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])[CH:7]=1)=O.O.[NH2:26][NH2:27]>N1C=CC=CC=1>[C:12]([C:10]1[CH:11]=[C:6]([C:4]2[C:3]3[C:2](=[N:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)[NH:27][N:26]=2)[CH:7]=[C:8]([C:17]([CH3:19])([CH3:20])[CH3:18])[C:9]=1[OH:16])([CH3:13])([CH3:14])[CH3:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 143682724-(2-Chloronicotinoyl)2,6-di-tertiary butylphenol

Produkt 1

HCID 178440702HCID 178440702, VerbindungAusbeute 96,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 69.1 g of 4-(2-chloronicotinoyl)-2,6-di-tertiary butylphenol and 45 g of hydrazine hydrate in 380 ml of pyridine is refluxed for 5 hours. After the pyridine is distilled off under reduced pressure, to the obtained residue is added water. The crude crystals precipitated are recrystallized from ethanol to give 62.5 g of 3-(3,5-di-tertiary butyl-4-hydroxyphenyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine as white crystals, melting at 216°-217° C.

Aufarbeitung

  1. distillationAfter the pyridine is distilled off under reduced pressure, to the obtained residue
  2. additionis added water
  3. customThe crude crystals precipitated
  4. customare recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9b300be2c78640e8a71d7afbf16f0a08
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04808620

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