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HCID 13186366, Verbindung → HCID 135816716, Verbindung

HRID 1388301
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1388301
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[N:10]=[C:11]([CH2:14][S:15]([NH:18][C:19](=[O:25])[C:20](OCC)=[O:21])(=[O:17])=[O:16])[S:12][CH:13]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].CC(C)([O-])C.[K+]>CN(C)C=O.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[N:10]=[C:11]([C:14]3[S:15](=[O:17])(=[O:16])[NH:18][C:19](=[O:25])[C:20]=3[OH:21])[S:12][CH:13]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 13186366HCID 13186366, VerbindungHCID 23665647Potassium tert-butoxide

Produkt 1

HCID 135816716HCID 135816716, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of the 2-thiazolylmethyl substituted oxamate intermediate prepared in Step B above (1.0 g., 0.0024 mol) in dimethylformamide (5 ml) was added potassium tert-butoxide (0.55 g, 0.0048 ml) in several portions over 15 minutes. The mixture was stirred at room temperature for 24 hours. After diluting with water (30 ml) and acidifying to congo red indicator paper, a yellow gum (1.1 g.) was obtained. Recrystallization was achieved by dissolving in boiling ether (500 ml), filtering, concentrating to a small volume, and adding petroleum ether. The yield of the title product was 0.3 g., m.p. 250° C. (dec.).

Aufarbeitung

  1. customa yellow gum (1.1 g.) was obtained
  2. customRecrystallization
  3. dissolutionby dissolving
  4. filtrationfiltering
  5. concentrationconcentrating to a small volume
  6. additionadding petroleum ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-324758f573fe45e89ad51a03f20c6c08
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04431652

Notizen zur Reaktion

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