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HCID 21333249, Verbindung → HCID 21333201, Verbindung

HRID 1390651
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1390651
C([N:8]([CH2:21][CH:22]([OH:32])[CH2:23][O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:26]=1[CH3:31])[CH2:9][CH2:10][O:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18](=[O:20])[NH2:19])=[CH:14][N:13]=1)C1C=CC=CC=1.[H][H]>O1CCOCC1.[Pd]>[C:18]([C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:12]([O:11][CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:21][CH:22]([OH:32])[CH2:23][O:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:26]=2[CH3:31])=[N:13][CH:14]=1)(=[O:20])[NH2:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 21333249HCID 21333249, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 21333201HCID 21333201, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 22.6 g of crude 1-{N-benzyl-N-[2-(5-carbamoyl-2-pyridyloxy)-ethyl]-amino}-3-(2-methyl-phenyloxy)-2-propanol in 230 ml of dioxane is hydrogenated in the presence of 2.3 g of a palladium-on-charcoal catalyst (5% strength) at 20°-30° C. and under atmospheric pressure, until an equimolar amount of hydrogen has been taken up. The catalyst is filtered off and the filtrate is evaporated under reduced pressure. The residue is recrystallised from ethyl methyl ketone and gives 1-[2-(5-carbamoyl-2-pyridyloxy)-ethylamino]-3-(2-methyl-phenyloxy)-2-propanol, melting point 139°-141° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst is filtered off
  2. customthe filtrate is evaporated under reduced pressure
  3. customThe residue is recrystallised from ethyl methyl ketone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c922cb88017b4e42ad3c1d595eaf9a58
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04139623

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