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Ethyl Acetate → HCID 59678697, Verbindung

HRID 1392867
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1392867
[C:1]([N:5]1[C:10](=[O:11])[C:9]([CH2:12][O:13][Si:14]([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])([CH3:16])[CH3:15])=[C:8](Cl)[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].[C:28]([C:32]1[CH:39]=[CH:38][C:35]([CH2:36][SH:37])=[CH:34][CH:33]=1)([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29].C(OCC)(=O)C>CN(C=O)C>[C:1]([N:5]1[C:10](=[O:11])[C:9]([CH2:12][O:13][Si:14]([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])([CH3:16])[CH3:15])=[C:8]([S:37][CH2:36][C:35]2[CH:38]=[CH:39][C:32]([C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[CH:33][CH:34]=2)[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 10796Cesium carbonateHCID 27572524-tert-Butylbenzyl mercaptanHCID 59678615HCID 59678615, Verbindung

Produkt 1

HCID 59678697HCID 59678697, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-tert-butyl-4-tert-butyldimethylsilyloxymethyl-5-chloro 3(2H)-pyridazinone (1.5 g, 4.54 mmol) in DMF (10 ml) is added anhydrous cesium carbonate (2.9 g, 9.09 mmol) and 4-tert-butybenzyl mercaptan (1.02 g, 4.54 mmol). The mixture is stirred for 2 hours at 70° C. and then cooled to room temperature and ethyl acetate is added to it. The solution is then washed with water, dried and concentrated and the residue subjected to purification by flash chromatography (silica gel; ethyl acetate/hexanes) to give the above compound.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. washThe solution is then washed with water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. customthe residue subjected to purification by flash chromatography (silica gel; ethyl acetate/hexanes)
  6. customto give the above compound

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-433ece5313c34e6fadaa00185d6e833a
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07344702B2

Notizen zur Reaktion

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