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Sodium Methoxide → HCID 20339555, Verbindung

HRID 1395537
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1395537
[CH3:1][N:2]([CH3:13])[CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8](Cl)[N:7]=1.[CH3:14][O-:15].[Na+]>CN(C)C=O>[CH3:1][N:2]([CH3:13])[CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([O:15][CH3:14])[N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 20339561N1-(6-Chloropyridin-2-yl)-N2,N2-dimethylethane-1,2-diamine

Produkt 1

HCID 20339555HCID 20339555, VerbindungAusbeute 80,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-(2-dimethylaminoethylamino)-6-chloropyridine (10.0 g, 0.05 mole) in dimethylformamide (50 ml) containing sodium methoxide (3.5 gm, 0.065 mole) is heated at 110°-120° for two hours. The solution is cooled and the sodium chloride filtered. After removing the solvent in vacuo, the residue is dissolved in dilute hydrochloric acid (10%), washed with methylene chloride, made alkaline with sodium carbonate and the product is extracted into methylene chloride. After drying this solution over anhydrous sodium sulfate and filtering through charcoal, the solvent is removed under vacuum to give the oily product (7.9 g). This is used without further purification in the succeeding step.

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated at 110°-120° for two hours
  2. temperatureThe solution is cooled
  3. filtrationthe sodium chloride filtered
  4. customAfter removing the solvent in vacuo
  5. dissolutionthe residue is dissolved in dilute hydrochloric acid (10%)
  6. washwashed with methylene chloride
  7. extractionthe product is extracted into methylene chloride
  8. dry with materialAfter drying this solution over anhydrous sodium sulfate
  9. filtrationfiltering through charcoal
  10. customthe solvent is removed under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-21dd9ff70d834e4cb6a093ee6610dbf6
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04203988

Notizen zur Reaktion

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