StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Pyridine → 5-Chloro-3-iodo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine

HRID 1396130
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1396130
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[CH:10]=[CH:9][NH:8][C:5]2=[N:6][CH:7]=1.N1C=CC=CC=1.[I:17]Cl>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:10]([I:17])=[CH:9][NH:8][C:5]2=[N:6][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 24640Iodine chlorideHCID 242292135-Chloro-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine

Produkt 1

HCID 242292205-Chloro-3-iodo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-chloro-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine (1, 15.00 g, 98.31 mmol) in 300 mL of dichloromethane under an atmosphere or nitrogen, pyridine (7.951 mL, 98.31 mmol) and iodine monochloride (110 mL, 1.0 M in dichloromethane, 110 mmol) are added slowly over 20 minutes. The reaction is stirred at room temperature for 2 hours, then quenched with 100 mL of 1 M aqueous sodium thiosulfate pentahydrate. The layers are separated, solids collected from the aqueous layer by filtration and combined with the organic layer. The aqueous layer is extracted with ethyl acetate, and the organic layers are combined and washed with brine, then concentrated under vacuum. The resulting solid is washed with 20% ethyl acetate in hexane to provide the desired compound.

Aufarbeitung

  1. customquenched with 100 mL of 1 M aqueous sodium thiosulfate pentahydrate
  2. customThe layers are separated
  3. filtrationsolids collected from the aqueous layer by filtration
  4. extractionThe aqueous layer is extracted with ethyl acetate
  5. washwashed with brine
  6. concentrationconcentrated under vacuum
  7. washThe resulting solid is washed with 20% ethyl acetate in hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ab3cbc7676364e108e7e86bf5829968e
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08901118B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion