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Sodium Carbonate → HCID 67408796, Verbindung

HRID 1401278
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1401278
[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[O:9][C:10]3[C:15]([C:16](=[O:18])[CH:17]=2)=[C:14]([O:19]C)[CH:13]=[C:12]([O:21]C)[C:11]=3[C@@H:23]2[CH2:27][CH2:26][N:25]([CH3:28])[C@H:24]2[CH2:29][OH:30])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.Cl.N1C=CC=CC=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>CO>[I:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[O:9][C:10]3[C:15]([C:16](=[O:18])[CH:17]=2)=[C:14]([OH:19])[CH:13]=[C:12]([OH:21])[C:11]=3[C@@H:23]2[CH2:27][CH2:26][N:25]([CH3:28])[C@H:24]2[CH2:29][OH:30])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 10176127Pyridinium chlorideHCID 67409286HCID 67409286, Verbindung

Produkt 1

HCID 67408796HCID 67408796, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of compound of example 68 (0.4 g, 0.70 mmol) and pyridine hydrochloride (0.327 g, 2.83 mmol) was heated at 180° C. for a period of 2.5 hours. The reaction mixture was diluted with methanol (60 mL) and basified with solid Na2CO3 to pH 10. The reaction mixture was filtered, and washed with methanol. The organic layer was concentrated and the residue purified by column chromatography using 0.01% ammonia and 4.5% methanol in chloroform as eluent to afford the title compound.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. washwashed with methanol
  3. concentrationThe organic layer was concentrated
  4. customthe residue purified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3c5cfb62e3ab4284b2bb05a3d3b1e312
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08906953B2

Notizen zur Reaktion

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