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Formaldehyde → HCID 22368323, Verbindung

HRID 1402701
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1402701
[Br:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[CH2:6][CH2:7][NH:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1.[CH2:13]=O>C(O)=O>[Br:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[CH2:6][CH2:7][N:8]([CH3:13])[CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 712FormaldehydeHCID 468400337-Bromo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepine

Produkt 1

HCID 22368323HCID 22368323, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 284Formic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

2.43 g 7-Bromo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine are dissolved in 4.055 g of formic acid and 3.2 mL of formaldehyde solution was added. The mixture was stirred at 70° C. for 3.5 h and continued overnight at 25° C. The mixture was concentrated, diluted with water and 10 N NaOH to adjust to a basic pH. The mixture was then extracted with tertbutylmethylether (3×) and the organic phase dried (Na2SO4), filtered and concentrated to yield 2.48 g 7-bromo-3-methyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine as oil.

Aufarbeitung

  1. waitcontinued overnight at 25° C
  2. concentrationThe mixture was concentrated
  3. additiondiluted with water and 10 N NaOH
  4. extractionThe mixture was then extracted with tertbutylmethylether (3×)
  5. dry with materialthe organic phase dried (Na2SO4)
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-05ded584c76347ee96bad8a19e398ff7
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08912173B2

Notizen zur Reaktion

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