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Triethylamine → [3-(4-{5-[2-(5-Chloro-2-fluoro-phenyl)-[1,8]naphthyridin-4-yl]-pyridin-3-yl}-pyrazol-1-yl)-propyl]-dimethyl-amine

HRID 1404301
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1404301
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[C:17]3[C:12](=[N:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[N:11]=[C:10]([C:18]3[CH:23]=[C:22]([Cl:24])[CH:21]=[CH:20][C:19]=3[F:25])[CH:9]=2)[CH:5]=[N:6][CH:7]=1.[CH3:26][N:27]([CH3:45])[CH2:28][CH2:29][CH2:30][N:31]1[CH:35]=[C:34](B2OC(C)(C)C(C)(C)O2)[CH:33]=[N:32]1.O.O.O.P([O-])([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+].C(N(CC)CC)C>COCCOC.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.Cl[Pd]Cl>[Cl:24][C:22]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([F:25])=[C:18]([C:10]2[CH:9]=[C:8]([C:4]3[CH:3]=[C:2]([C:34]4[CH:33]=[N:32][N:31]([CH2:30][CH2:29][CH2:28][N:27]([CH3:26])[CH3:45])[CH:35]=4)[CH:7]=[N:6][CH:5]=3)[C:17]3[C:12](=[N:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[N:11]=2)[CH:23]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 6420914N,N-Dimethyl-4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1H-pyrazole-1-propanamineHCID 18407952Tripotassium phosphate trihydrateHCID 673643764-(5-Bromo-pyridin-3-yl)-2-(5-chloro-2-fluoro-phenyl)-[1,8]naphthyridine

Produkt 1

HCID 53345070
[3-(4-{5-[2-(5-Chloro-2-fluoro-phenyl)-[1,8]naphthyridin-4-yl]-pyridin-3-yl}-pyrazol-1-yl)-propyl]-dimethyl-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6102075Dichlorobis(triphenylphosphine)palladiumKatalysatorHCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
85 °C

Versuchsvorschrift

A slurry of 500 mg (1.21 mmol) 4-(5-bromo-pyridin-3-yl)-2-(5-chloro-2-fluoro-phenyl)-[1,8]naphthyridine, 370 mg (1.33 mmol) dimethyl-{3-[4-(4,4,5,5-tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-pyrazol-1-yl]-propyl}-amine and 512 mg (2.41 mmol) tri-potassium-phosphate-trihydrate in 5 ml 1,2-dimethoxyethane is heated to 85° C. under nitrogen. Then 42.3 mg (0.06 mmol) bis-(triphenylphosphine)-palladium(II)-chloride and 17 μl triethylamine were added. The reaction mixture was stirred for 2 hours at 85° C. The reaction mixture was partitioned between water and dichloromethane. The organic phase was dried over sodium sulfate and evaporated. The residue was crystallized from acetonitrile yielding [3-(4-{5-[2-(5-chloro-2-fluoro-phenyl)-[1,8]naphthyridin-4-yl]-pyridin-3-yl}-pyrazol-1-yl)-propyl]-dimethyl-amine as light grey crystals; HPLC-MS: 1.64 min, [M+H] 487.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was partitioned between water and dichloromethane
  2. dry with materialThe organic phase was dried over sodium sulfate
  3. customevaporated
  4. customThe residue was crystallized from acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1db524988ce14f0089f6a75c79745747
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08912216B2

Notizen zur Reaktion

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