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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → (2S,5R)-tert-butyl 5-(N-(benzyloxy)-2-nitrophenylsulfonamido)-2-carbamoyl-piperidine-1-carboxylate

HRID 1406855
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1406855
[NH4+].[Cl-].C1C=CC2N(O)N=[N:9]C=2C=1.CCN=C=NCCCN(C)C.CCN(C(C)C)C(C)C.[CH2:33]([O:40][N:41]([C@H:54]1[CH2:59][N:58]([C:60]([O:62][C:63]([CH3:66])([CH3:65])[CH3:64])=[O:61])[C@H:57]([C:67](O)=[O:68])[CH2:56][CH2:55]1)[S:42]([C:45]1[CH:50]=[CH:49][CH:48]=[CH:47][C:46]=1[N+:51]([O-:53])=[O:52])(=[O:44])=[O:43])[C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH2:33]([O:40][N:41]([C@H:54]1[CH2:59][N:58]([C:60]([O:62][C:63]([CH3:64])([CH3:65])[CH3:66])=[O:61])[C@H:57]([C:67](=[O:68])[NH2:9])[CH2:56][CH2:55]1)[S:42]([C:45]1[CH:50]=[CH:49][CH:48]=[CH:47][C:46]=1[N+:51]([O-:53])=[O:52])(=[O:44])=[O:43])[C:34]1[CH:35]=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=1
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Komponenten

8

Edukt 5

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 86700669(2S,5R)-5-(N-(benzyloxy)-2-nitrophenylsulfonamido)-1-(tert-butoxycarbonyl) piperidine-2-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 86700668
(2S,5R)-tert-butyl 5-(N-(benzyloxy)-2-nitrophenylsulfonamido)-2-carbamoyl-piperidine-1-carboxylate
Ausbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

NH4Cl (1.39 g, 26.18 mmol), HOBt (3.53 g, 26.18 mmol), EDCI (5 g, 26.18 mmol), and DIPEA (8.44 g, 65.45 mmol) were added to a solution of (2S,5R)-5-(N-(benzyloxy)-2-nitrophenylsulfonamido)-1-(tert-butoxycarbonyl)piperidine-2-carboxylic acid (10 g, 18.7 mmol) in DMF (90 mL) The mixture was stirred at rt for 17 hrs, then, EtOAc (500 mL) was added. he mixture was washed with saturated sodium chloride (6×), dried over Na2SO4, and concentrated. The residue was washed with petroleum ether/EtOAc (95:5, 200 mL) to give (2S,5R)-tert-butyl 5-(N-(benzyloxy)-2-nitrophenylsulfonamido)-2-carbamoylpiperidine-1-carboxylate (9.9 g, 99%) which was used in the next step. ESI-MS (EI+, m/z): 535.0 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. washhe mixture was washed with saturated sodium chloride (6×)
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. washThe residue was washed with petroleum ether/EtOAc (95:5, 200 mL)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b052afa8ef66426dbfd55b1d77059f32
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08916709B2

Notizen zur Reaktion

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