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Ammonium Acetate → HCID 68292043, Verbindung

HRID 1408937
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1408937
[CH3:1][C:2]1([C:8]#[N:9])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][C:3]1=O.C([O-])(=O)C.[NH4+].C([BH3-])#[N:16].[Na+]>CO>[NH2:16][CH:3]1[CH2:4][CH2:5][CH2:6][C:2]1([CH3:1])[C:8]#[N:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 517165Ammonium AcetateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 132142491-Methyl-2-oxocyclopentane-1-carbonitrile

Produkt 1

HCID 68292043HCID 68292043, VerbindungAusbeute 177,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-methyl-2-oxocyclopentanecarbonitrile (272 mg, 2.209 mmol, from Step 1) and ammonium acetate (917 mg, 11.90 mmol) in methanol (2 mL) was stirred at room temperature for 2 h. Sodium cyanoborohydride (69.4 mg, 1.104 mmol) was added. After 17 h at room temperature, the mixture was concentrated. The residue was dissolved in water and ethyl acetate and stirred vigorously. The ethyl acetate phase was separated, dried (MgSO4), filtered and concentrated to give crude 2-amino-1-methylcyclopentanecarbonitrile (0.2436 g), which was taken to the next reaction without purification.

Aufarbeitung

  1. waitAfter 17 h at room temperature
  2. concentrationthe mixture was concentrated
  3. dissolutionThe residue was dissolved in water
  4. stirringethyl acetate and stirred vigorously
  5. customThe ethyl acetate phase was separated
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-59c2f0a170244aaca3b11bd2d9b93815
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08921368B2

Notizen zur Reaktion

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