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Lithium hydroxide, monohydrate → 4-(5-(Trifluoromethyl)isoxazol-3-yl)benzoic acid

HRID 1409786
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1409786
C([O:3][C:4](=[O:20])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[CH:15]=[C:14]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])[O:13][N:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1)C.O.[OH-].[Li+]>C1COCC1>[F:19][C:16]([F:17])([F:18])[C:14]1[O:13][N:12]=[C:11]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:5]([C:4]([OH:20])=[O:3])=[CH:6][CH:7]=2)[CH:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 576061044-(5-Trifluoromethyl-isoxazol-3-yl)-benzoic acid ethyl ester

Produkt 1

HCID 576061124-(5-(Trifluoromethyl)isoxazol-3-yl)benzoic acidAusbeute 73,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4-(5-Trifluoromethyl-isoxazol-3-yl)-benzoic acid ethyl ester (Preparative Example 9, 2.25 g, 7.86 mmol) in THF (20 mL) was treated with an aqueous solution (5 mL) of lithium hydroxide monohydrate (660 mg, 15.72 mmol) and allowed to stir for 16 hr. The reaction was then evaporated to a small volume and treated with a 1 N aqueous hydrochloric acid solution (25 mL) and the resulting solids filtered, washed with water and air dried to afford product as a colorless solid (1.48 g, 73%). 1H NMR (DMSO-d6) 8.06 (s, 4 H), 8.13 (s, 1 H). 13C NMR 106.5, 118.0 (q, J=270), 127.9, 130.8, 131.2, 132.4, ˜150 quartet not resolved from baseline noise, 133.8, 162.8, 167.3. 19F NMR −63.6. LC/MS 6.04 min, [M+1]+ 258.

Aufarbeitung

  1. customThe reaction was then evaporated to a small volume
  2. additiontreated with a 1 N aqueous hydrochloric acid solution (25 mL)
  3. filtrationthe resulting solids filtered
  4. washwashed with water and air
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8320bc91c3844e919875866e4327fefc
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08921399B2

Notizen zur Reaktion

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