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Sodium Methoxide → 7-Benzyl-4-hydroxy-8-oxo-7,8-dihydro-[2,7]naphthyridine-3-carboxylic acid [2-(methanesulfonyl-methyl-amino)-ethyl]-amide

HRID 1410822
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1410822
C[O:2][C:3]([C:5]1[N:6]=[CH:7][C:8]2[C:9](=[O:23])[N:10]([CH2:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[CH:11]=[CH:12][C:13]=2[C:14]=1[OH:15])=O.Cl.[NH2:25][CH2:26][CH2:27][N:28]([CH3:33])[S:29]([CH3:32])(=[O:31])=[O:30].C[O-].[Na+]>CCO>[CH3:32][S:29]([N:28]([CH3:33])[CH2:27][CH2:26][NH:25][C:3]([C:5]1[N:6]=[CH:7][C:8]2[C:9](=[O:23])[N:10]([CH2:16][C:17]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[CH:11]=[CH:12][C:13]=2[C:14]=1[OH:15])=[O:2])(=[O:31])=[O:30]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 54759137N-(2-aminoethyl)-N-methylmethanesulfonamide hydrochlorideHCID 682977357-Benzyl-4-hydroxy-8-oxo-7,8-dihydro-[2,7]naphthyridine-3-carboxylic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 867141257-Benzyl-4-hydroxy-8-oxo-7,8-dihydro-[2,7]naphthyridine-3-carboxylic acid [2-(methanesulfonyl-methyl-amino)-ethyl]-amideAusbeute 63,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 7-benzyl-4-hydroxy-8-oxo-7,8-dihydro-[2,7]naphthyridine-3-carboxylic acid methyl ester (25 mg, 0.081 mmol), N-(2-amino-ethyl)-N-methyl-methanesulfonamide HCl salt (61 mg, 0.32 mmol), and NaOMe (17 mg, 0.32 mmol) in EtOH (2 mL) was heated at 140° C. for 6 h in a microwave reactor. The mixture was concentrated in vacuo, and the residue was partitioned between EtOAc and 0.1 M HCl. The organic layer was dried over MgSO4 and concentrated. The crude product was purified by silica gel chromatography (0-5% MeOH/CH2Cl2) to give 22 mg of the title compound as an off-white solid. MS: (+) m/z 431.28 (M+1).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue was partitioned between EtOAc and 0.1 M HCl
  3. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe crude product was purified by silica gel chromatography (0-5% MeOH/CH2Cl2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-06f23e60b5bf4ffbb4f54c7c3c0adf5b
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08921389B2

Notizen zur Reaktion

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