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N,N,N-Tributylbutan-1-aminium fluoride--hydrogen fluoride (1/1/2) → HCID 178438726, Verbindung

HRID 1412442
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1412442
F[C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:34]2[C:35]([C:40]#[N:41])=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH2:8][C:9]1[C:10](=[O:33])[N:11]([C@H:21]2[CH2:26][CH2:25][C@H:24]([O:27][CH:28]([CH:30]3[CH2:32][O:31]3)[CH3:29])[CH2:23][CH2:22]2)[C:12]2[N:13]([N:18]=[CH:19][N:20]=2)[C:14]=1[CH2:15][CH2:16][CH3:17].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC.[FH:59].[FH:60].[F-]>ClC1C=CC=CC=1>[F:59][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:34]2[C:35]([C:40]#[N:41])=[CH:36][CH:37]=[CH:38][CH:39]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH2:8][C:9]1[C:10](=[O:33])[N:11]([C@H:21]2[CH2:26][CH2:25][C@H:24]([O:27][CH:28]([CH3:29])[CH:30]([OH:31])[CH2:32][F:60])[CH2:23][CH2:22]2)[C:12]2[N:13]([N:18]=[CH:19][N:20]=2)[C:14]=1[CH2:15][CH2:16][CH3:17]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11748636N,N,N-Tributylbutan-1-aminium fluoride--hydrogen fluoride (1/1/2)HCID 178438714HCID 178438714, Verbindung

Produkt 1

HCID 178438726HCID 178438726, VerbindungAusbeute 52,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7964ChlorobenzeneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 3′-fluoro-4′-({4-[trans-4-(1-oxiran-2-ylethoxy)cyclohexyl]-5-oxo-7-propyl-4,5-dihydro[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-6-yl}methyl)biphenyl-2-carbonitrile (0.15 g), tetra-n-butylammonium dihydrogentrifluoride (0.49 g) and chlorobenzene (0.5 mL) was stirred at 120° C. for 24 hr and then at room temperature for 40 hr. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel column chromatography to give the title compound as a colorless solid (0.081 g, 51%).

Aufarbeitung

  1. waitat room temperature for 40 hr
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  3. customthe residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8a5f3a86c6d8469fab708a30fb0cf258
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08921379B2

Notizen zur Reaktion

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