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Diethyl Ether → Sodium

HRID 1414004
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1414004
FC(F)(F)C(O)=O.[O:8]=[C:9]1[N:16]2[CH:11]([S:12][CH2:13][CH:14]=[C:15]2[C:17]([OH:19])=[O:18])[CH2:10]1.C(OCC)(=O)CCCCC.[Na:30].C(OCC)C>CO.C(O)CCC>[O:8]=[C:9]1[N:16]2[CH:11]([S:12][CH2:13][CH:14]=[C:15]2[C:17]([OH:19])=[O:18])[CH2:10]1.[Na:30]
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Komponenten

7

Edukt 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 53628222Sodium 2-ethyl hexanoateHCID 775092038-Oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid, trifluoroacetate salt

Produkt 2

HCID 5360545SodiumHCID 190919938-Oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 263
1-Butanol
Lösungsmittel
HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

While stirring 0.8 g of [6R-[6α, 7β(Z)]]-3-[(Acetyloxy)methyl]-7-[[(2-amino-4-thiazolyl)[2-oxo-2-[(phenylmethoxy)amino]ethoxy]imino]acetyl]amino]-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid, trifluoroacetate salt is dissolved in 5 ml methanol. At 0° C. an equivalent amount of sodium ethyl hexanoate in butanol is added while stirring. After 10 min. 100 ml of dry diethyl ether is added and the precipitate is filtered off to yield 0.69 g of [6R-[6α, 7β(Z)]]-3-[(Acetyloxy)methyl]-7-[[(2-amino-4-thiazolyl)[2-oxo-2-[(phenylmethoxy)amino]ethoxy]imino]acetyl]amino]-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid, sodium salt having a melting point of 168° C. to 173° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe precipitate is filtered off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5cc0379f752d49f4993b606a5658b3b7
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04252802

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