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Hydrochloric Acid → HCID 67598367, Verbindung

HRID 1417305
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1417305
C([NH:9][CH2:10][C:11]1[S:15][C:14]([S:16](Cl)(=[O:18])=[O:17])=[CH:13][CH:12]=1)(=O)C1C=CC=CC=1.Cl.Cl.[N:22]1([C:27]2[CH:38]=[CH:37][C:30]([O:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][NH2:36])=[CH:29][CH:28]=2)[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23]1.[OH-].[Na+].Cl>ClCCl.O>[NH2:9][CH2:10][C:11]1[S:15][C:14]([S:16]([NH:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32][O:31][C:30]2[CH:37]=[CH:38][C:27]([N:22]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23]3)=[CH:28][CH:29]=2)(=[O:17])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 27788785-(Benzamidomethyl)thiophene-2-sulfonyl chlorideHCID 67693419HCID 67693419, Verbindung

Produkt 1

HCID 67598367HCID 67598367, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 3.0 g of 5-benzoylaminomethyl-2-thiophenesulfonyl chloride, in 100 ml of dichloromethane, is added to a stirred mixture of 3.0 g of 4-[4-(1H-imidazol-1-yl)phenoxy]butaneamine dihydrochloride (Example 2) and 3.5 ml of 10N NaOH in 100 ml of water. The mixture is stirred at room temperature for 3 hours, a tacky precipitate being formed. The precipitate is mixed with 100 ml of concentrate HCl, and the mixture is stirred at reflux for 12 hours, solution taking place. The solution is taken to dryness in vacuo, and the dihydrochloride salt of the title compound was recrystallized from aqueous ethanol, m.p. 230°-232° C. (dec.); yield, 0.5 g.

Aufarbeitung

  1. customa tacky precipitate being formed
  2. stirringthe mixture is stirred
  3. temperatureat reflux for 12 hours
  4. customthe dihydrochloride salt of the title compound was recrystallized from aqueous ethanol, m.p. 230°-232° C. (dec.)
  5. customyield

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c7138074a7af4c43ab2385214e399304
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05877196

Notizen zur Reaktion

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